填料塔吸收操作及体积吸收系数测定doc

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  装 订 线专业: 姓名: 装 订 线 专业: 姓名: 学号: 日期: 地点: 课程名称: 过程工程原理实验(乙) 指导老师: 成绩:__________________ 实验名称: 填料塔吸收操作及体积吸收系数测定 同组学生姓名: 实验类型: 传质实验 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析(必填) 八、讨论、心得 实验目的 了解填料吸收塔的构造并熟悉吸收塔的操作; 观察填料吸收塔的液泛显现,测定泛点空塔气速; 测定填料层压降ΔP与空塔气速u的关系曲线; 测定含氨空气—水系统的体积吸收系数KYa。 实验原理 (一)填料层压力降ΔP与空塔气速u的关系 气体通过干填料层时(喷淋密度L=0),其压力降ΔP与空塔气速u如图6中直线A所示,此直线,与气体以湍流方式通过管道时ΔP与u的关系相仿。如图6可知,u乐国际。当气速在L点以下时,在一定喷淋密度下,由于持液量增加而使空隙率减小,使得填料层的压降随之增加,又由于此时气体对液膜的流动无明显影响,在一定喷淋密度下,持液量不随气速变化,故其ΔP~u关系与干填料相仿。 在一定喷淋密度下,气速增大至一定程度时,随气速增大,液膜增厚,即出现“拦液状态”(如图6中L点以上),此时气体通过填料层的流动阻力剧增;若气速继续加大,喷淋液的下流严重受阻,使极具的液体从填料表面扩展到整个填料层空间,谓之“液泛状态”(如图6中F点),此时气体的流动阻力急剧增加。图6中F点即为泛点,与之相对应的气速称为泛点气速。 装 订 线 装 订 线 原料塔在液泛状态下操作,气液接触面积可达最大,其传质效率最高。但操作最不稳定,通常实际操作气速取泛点气速的60%~80%。 塔内气体的流速以其体积流量与塔截面积之比来表示,称之为空塔气速u。 ···································(1) 式中: u —— 空塔气速,m/s V’—— 塔内气体体积流量,m3/s Ω—— 塔截面积,m2。 实验中气体流量由转子流量计测量。但由于实验测量条件与转子流量计标定条件不一定相同,故转子流量计的读数值必须进行校正,校正方法详见附录四。 填料层压降ΔP直接可由U型压差计读取,再根据式(1)求得空塔气速u,便可得到一系列ΔP~u值,标绘在双对数坐标纸上,即可得到ΔP~u关系曲线。 (二)体积吸收系数KYα的测定 1.相平衡常数m 对相平衡关系遵循亨利定律的物系(一般指低浓度气体),气液平衡关系式为: ································(2) 相平衡常数m与系统总压P和亨利系数E的关系如下: ··································(3) 式中: E—— 亨利系数,Pa; 装 订 线 P—— 系统总压(实验中取塔内平均压力),Pa。 装 订 线 亨利系数E与温度T的关系为: ···························(4) 式中:T——液相温度(实验中取塔底液相温度),K。 根据实验中所测的塔顶表压及塔顶塔底压差ΔP,即可求得塔内平均压力P。根据实验中所测的塔底液相温度T,利用式(3)、(4)便可求得相平衡常数m。 2.体积吸收系数KYα 体积吸收系数KYα是反映填料吸收塔性能的主要参数之一,其值也是设计填料塔的重要依据。本实验中属于低浓度气体吸收,近似取Y≈y,X≈x。 吸收速率方程式为: 则 ····························(5) 式中: KYα——气相体积吸收系数,kmol/m3·h; α——单位体积填料层所提供的有效接触面积,m2/m3; GA——单位时间内NH3的吸收量,kmol/h; Ω——塔截面积,m2; h——填料层高度,m; ΔYm——吸收推动力,气相对数平均浓度差。 为求得KYα,需求取GA及ΔYm。 (1)被吸收的NH3量GA,可由物料衡算求得: ······················(6) 式中:V——惰性气体空气的流量,kmol/h; L——吸收剂水的流量,kmol/h; Y1——进塔气相的组成,比摩尔分率,kmol(A)/kmol(B); Y2——出塔气相(尾气)的组成,比摩尔分率,kmol(A)/kmol(B); X1——出塔液相的组成,比摩尔分率,kmol(A)/kmol(B); X2——进塔液相的责成,本实验中为清水吸收,X2=0。 装 订 线 (a)进塔气相浓度Y1的确定 装 订 线 ·······························(7) 式中:VA——氨气的流量,kmol/h。 根据实验中转子流量计测取的空气和氨气的体积流量和实际测量状态(压力、温度),对其刻度流量进行校正而得到其实际体积流量,再由气体状态方程得到空气和氨气的摩尔流量,并由式(7)可求取进塔气相组成Y1。 (b)出塔气相(尾气)组成Y2的确定 用移液管移取Vaml浓度为Ma的标准H2SO4溶液置于吸收瓶中,加入适量去离子水机2—3滴溴百里酚兰,将吸收瓶如图12-1连接在抽样尾气管线上。当吸收塔操作稳定时,尾气通过吸收瓶后尾气中的氨气被H2SO4吸收,其余空气通过湿式流量计计量。为使所取尾气样能反映塔内实际情况,在取样分析前应使取样管尾气保持流通,然后改变三通旋塞流动方向,使尾气通过吸收瓶。 ·····························(8) 式中: ——氨气的摩尔数,mol; ——空气的摩尔数,mol。 (I)尾气样品中氨的摩尔数可用下列方式之一测得: (i)若尾气通入吸收瓶吸收至终点(瓶内溶液颜色由黄棕色变至黄绿色),则: ·························(9) 式中:Ma——标准H2SO4溶液的摩尔浓度,mol/l。 (ii)若通入吸收瓶的尾气已过量(瓶中溶液呈兰色),可用同样标准H2SO4溶液滴定至终点(瓶内溶液呈黄绿色)。若耗去的滴定用酸量为Va’,则: ·····················(10) (II)尾气样品中空气摩尔数的测取 尾气样品中的空气量由湿式流量计读取,并测其温度、压力。 ······························(11) 装 订 线——尾气通过湿式流量计时的压力(由室内大气压代替),Pa; 装 订 线——通过湿式流量计的空气量,l; T0——通过湿式流量计的空气温度,K; R——气体常数,R=8314N·m/(mol·K)。 由式(9)、(10)可求得和,代入式(8)中即可得到Y2。 根据得到的Y1和Y2,代入式(6)中即可求得GA。 (2)对数平均浓度差 其中 式中:、——与液相浓度、相对应的气相平衡浓度,kmolA/kmolB。 出塔液相浓度可取塔底液相样品进行化学分析得到,也可用物料衡算式(6)得到。求得GA、后,由式(5)即可求得KYa。 实验仪器 1.本实验装置的流程示意图见下图。主体设备是内径70毫米的吸收塔,塔内装10×9×1陶瓷拉西环填料。 2.物系是(水—空气—氨气)。惰性气体空气由漩涡气泵提供,氨气由液氨钢瓶供应,吸收剂水采用自来水,它们分别通过转子流量计测量。水葱塔顶喷淋至填料层与自下而上的含氨空气进行吸收过程,溶液由塔底经液封管流出塔外,塔底有液相取样口,经吸收后的尾气由塔顶排至室外,自塔顶引出适量尾气,用化学分析法对其进行组成分析。 装 订 线—液氨钢瓶 5—氨气压力表 6—氨气减压阀 7—氨气稳压罐 8—氨气转子流量计 9—水转子流量计 10—洗气瓶 11—湿式流量计 12—三通旋塞 13、14、15、16—U型差压计 17、18、19—温度计 20—液位计 填料塔吸收操作及体积吸收系数测定实验装置流程示意图 实验步骤 先开启吸收剂(水)调节阀,当填料充分润湿后,调节阀门使水流量控制在适当的数值,维持恒定; 启动风机,调节风量由小到大,观察填料塔内的流体力学状况,并测取读数,根据液泛时空气转子流量计的读数,来选择合适的空气流量,本实验要求在两至三个不同的气体流量下测定KYa; 为使进塔气相浓度Y1约为5%,须根据空气的流量来估算氨气的流量,然后打开氨气钢瓶,调节阀门,使氨气流量满足要求; 水吸收氨,在很短时间内操作过程便达到稳定,故应在通氨气之前将一切准备工作装 订 线做好,在操作稳定后,开启三通旋塞,使尾气通入吸收瓶进行尾气组成分析。在实验过程中,尤其是在测量时,要确保空气、氨气和水流量的稳定; 装 订 线 改变气体流量或吸收剂(水)流量重复实验; 实验完毕,关闭氨气钢瓶阀门、水调节阀,切断风机电源,洗净分析仪器等; 实验数据记录及分析 1. 转子流量计读数的校正 转子流量计在出厂前都经过标定,测量液体的转子流量计在标定时采用水作为标定介质,测量气体的转子流量计则采用空气作为标定介质,介质状态都为20℃、1.013×105Pa。 当使用条件与工厂标定条件不符合,其读数必须进行校正。 当转子流量计测量水时,虽然水温的不同引起密度和黏度的变化,但它对实验流量值影响较小,一般不予校正。 当被测介质是气体时,其操作状况的密度、温度、压强与标定空气状态不同时,其校正公式为: 式中:Q —— 实际流量值; QN —— 转子流量计的读数值; P0、T0 —— 标定的空气状况,P0 = 1.013×105Pa,T0 = 293K; P、T —— 实际测量时被测气体的绝对压强、绝对温度,Pa、K。 空气在标准状态下的密度均查表得:ρ空气=1.205kg/m3; 氨气在标准状态下密度由公式PM =ρRT计算得:ρ氨气=0.708kg/m3。 在测量状态下,空气与氨气可近似为理想气体,用气体状态方程PM =ρRT可以得出在不同的气压和温度下的气体密度。则修正公式可以变化为: 装 订 线. 填料层压力降ΔP与空塔气速u的关系 装 订 线 原始数据如下表所示: (实验室大气压1027.4Mb=102.74kPa 填料塔内径d=35mm 水流量为30L/h ) 序号 空气流量QN / (m3/h) 空气温度T / K 空气表压/ kPa 塔顶底压差ΔP/ kPa 塔顶表压/ kPa 塔液温度T / K 1 3 290.15 0.16 0.05 0.13 286.15 2 3.5 289.35 0.39 0.09 0.15 286.15 3 4.3 289.65 0.42 0.08 0.21 285.65 4 5.1 290.15 0.48 0.08 0.28 285.65 5 6 290.15 0.78 0.16 0.50 285.15 6 7 290.65 0.85 0.22 0.63 285.15 7 8.5 291.15 1.29 0.33 0.92 286.15 8 10 293.15 1.76 0.47 1.23 286.15 9 12 294.15 2.53 0.72 1.74 286.15 10 14.5 297.15 4.57 1.83 2.57 286.15 11 15 298.65 5.60 2.36 2.85 286.65 以第一组数据为例,计算过程如下: T = 290.15K 流量计空气绝对压力=102.74 + 0.16 = 102.9kPa 因此,流量计处压力校正结果为:(其中ρ0 = ρ空气=1.205kg/m3 M空气=28.95kg/kmol) 则塔内气速为: 对所有数据的计算如下表: (实验室大气压为1027.4Mb=102.74kPa 填料塔内径d=35mm 水流量为30L/h) 序号 空气流量QN/(m3/h) 空气温度T/K 空气表压/kPa 空气绝压/kPa 塔顶底压差ΔP/kPa 校正流量Q/(m3/h) 塔内气速 u/(m/s) 1 3 290.15 0.16 102.9 0.05 2.926 0.211 2 3.5 289.35 0.39 103.13 0.09 3.396 0.245 3 4.3 289.65 0.42 103.16 0.08 4.176 0.301 4 5.1 290.15 0.48 103.22 0.08 4.958 0.358 5 6 290.15 0.78 103.52 0.16 5.816 0.420 6 7 290.65 0.85 103.59 0.22 6.793 0.490 7 8.5 291.15 1.29 104.03 0.33 8.227 0.594 8 10 293.15 1.76 104.5 0.47 9.702 0.700 9 12 294.15 2.53 105.27 0.72 11.597 0.837 装 订 线 1.002 11 15 298.65 5.60 108.34 2.36 14.301 1.032 在双对数坐标系下做出ΔP~u曲线如下:(舍弃误差较大的第2组数据) 按照实验的结果,认定液泛时空气的流量为13 m3/h(转子流量计示数),所以,理论上后续试验的操作点可定为空气流量为10 m3/h(转子流量计示数)。 3. 体积吸收系数KYa的测定 再上一个实验中通过观察得到了填料塔达到表观液泛时的空气流量计读数为14m3/h, 通常实际操作气速取泛点气速的60%~80%,所以此次实验中取空气气速为10m3/h。 原始数据如下表所示: (实验室大气压1027.4Mb=102.74kPa 填料层高度37.5cm 标准算浓度0.02mol/L) 序号 1 2 3 空气流量计读数QN / (m3/h) 10 10 12 空气温度 / K 298.15 297.65 298.15 空气表压 / kPa 1.95 2.10 2.85 氨气流量计读数 / (L/h) 0.3 0.3 0.36 氨气温度 / K 289.15 289.15 288.15 氨气表压 / kPa 2.01 2.02 2.82 水流量读数 / (m3/h) 30 36 30 塔顶底压差ΔP/ kPa 0.52 0.54 0.76 塔顶表压/ kPa 1.37 1.39 1.99 塔底液温 / K 288.15 289.15 289.15 吸收瓶加酸量 / mL 10 10 10 脱氨后空气量 V0/ L 4.64 3.42 3.09 装 订 线 (注:其中氨气流量计读数由于单位换算及记录原因,使得记录结果与实测结果相差了1000倍,应将0.3、0.3、0.36改为300、300、360单位仍为L/h) 以第一组数据为例,计算体积吸收系数KYα的过程如下: 由亨利系数E与塔底液温T的关系 得到亨利系数 塔顶绝压 = 102.74 + 1.37 = 104.11 kPa 塔底绝压 = 104.11 + 0.52 = 104.63 kPa 则塔内平均压力 相平衡常数 对转子流量计测得的空气与氨气的流量校正如下: (其中ρ空气=1.205kg/m3 ρ氨气=0.708kg/m3 M空气=28.95kg/kmol M氨气 由PV = nRT可以计算得到空气与氨气的摩尔流率: 故入塔气体中氨气的比摩尔分率为: 对于脱氨前后: 硫酸吸收的氨气量 脱氨后空气的摩尔量 装 订 线故出台气体中氨气的比摩尔分率为: 装 订 线 被吸收氨气的量 同时,因进塔液相组成X2 = 0,吸收剂水流量L = 30 / 18 = 1.667 kmol/h 由全塔物料衡算 可以求得: 则 因此 故有: 所有数据的计算如下: (实验室大气压1027.4Mb=102.74kPa 填料层高度37.5cm 标准算浓度0.02mol/L) 序号 1 2 3 空气校正后体积流量 / (m3/h) 9.850 9.819 11.719 氨气校正后体积流量 / (m3/h) 0.286 0.286 0.340 空气摩尔流率 / (kmol/h) 0.416003 0.415986 0.499193 氨气摩尔流率 / (kmol/h) 0.012462 0.012472 0.014966 Y1 0.029957 0.029982 0.029981 脱氨摩尔量 / mol 4×10-4 4×10-4 4×10-4 脱氨后空气摩尔量 / mol 0.20073 0.14795 0.13368 Y2 0.0019927 0.0027036 0.0029922 GA / (kmol/h) 0.011633 0.011347 0.013473 L / (kmol/h) 1.667 2 1.667 X1 0.0069784 0.0056735 0.0080822 △Y1 0.025756 0.026566 0.025116 △Y2= Y2 0.0019927 0.0027036 0.0029922 △Ym 0.0092855 0.010443 0.010399 KYa / (kmol/m3·h) 868.0989 752.9305 897.736 装 订 线实验讨论及误差分析 装 订 线 实验中氨气极易溶于水,所以该传质过程为气膜控制的传质过程,传质阻力主要集中在气相。由理论知识可知:KYa3 KYa1 KYa2 ,其中KYa1与KYa2 较为接近而KYa3与两者相差较大。而实验结果中并没有满足“KYa1与KYa2 较为接近而KYa3与两者相差较大”这一要求。说明测量有一定的误差。通过分析测量数据以及计算过程初步得出误差应该在于第一组中测得的脱氨后空气量偏大,使得脱氨后空气摩尔量偏大,使得Y2偏小也就是ΔY2偏小,使得△Ym偏小,进而使得计算得到的KYa偏大。 出现误差的原因可能为第一次判断尾气吸收是否达到终点还没有经验,在判断方面出现误差,造成实验结果的误差,以后应多加注意。 实验中可能产生误差的原因有: 1、 难以准确判断尾气吸收是否达到终点,即难以判断变色点,因此对出塔氨气的浓度计算产生较大误差,进而影响最终测得的体积吸收系数KYa; 2、 U管压差计和转子流量计在读数时存在波动,带来误差; 3、 实际空气与氨气并不符合理想气体状态方程,因此计算时产生系统误差; 4、 在计算塔内空气、氨气流速时用流量计处的气体表压代替塔内的平均压力,可能会存在相应的误差; 5、 其他系统误差、读数误差、偶然误差等。 思考题 1.测定KYa及△P~u有什么实际意义? 答:KYa是吸收塔的体积传质系数,测定KYa可以用来计算对应吸收塔的传质单元高度与传质单元数,进而推求塔高和吸收塔的吸收能力等参数,具有实际应用意义。 测得△P~u之后可以得到改吸收塔的液泛气速,从而可以进行操作点气速的选取,确定合适的进气流量。 2. 要确定KYa,需测定哪些数据(在流程中标出测量点、控制点)?使用哪些仪表? 答:测量参数:进口水流量、进口空气流量及其相应的温度和压力、塔顶表压、塔顶底压差、塔内液温、脱氨后空气量、吸收瓶加酸量及酸的浓度、氨气温度、氨气流量、氨气压力、脱氨后空气温度、大气压、填料层高度 装 订 线使用仪表:转子流量计、U型管压差计、温度计等。 装 订 线,塔顶底压差14,塔内液温19,脱氨后空气量11,吸收瓶加酸量10,氨气温度18,氨气流量8,氨气压力16,脱氨后空气温度,大气压,填料层高度; 控制点:转子流量计3、8、9;阀门6、12。 3. 实验时,如何确定水、空气和氨气的流量? 答:实验中使用转子流量计测定三者流量,再根据各流体物性与标准水的物性(密度比例关系)比例进行修正。其中,水由于性质变化不大,不予修正。 4. 怎样判断实验过程处于稳定状态? 答:三个流量计和各压差计基本显示稳定时,则可认为实验过程处于稳定状态。 5. 为什么吸收时氨气从气相转移到液相?空气量改变对有何影响? 答:因为进料时,氨气在气相中的摩尔浓度大于此时与液相浓度相平衡的气象浓度,因此存在传质推动力使得氨气从气相转移到液相。改变空气量会改变塔内的空气湍动程度,从而改变了气膜传质阻力,因为氨气易溶于水,所以在传质过程中气膜阻力较大,因此改变空气量会大大影响。

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