液相色谱柱选择柱填料对C18色谱柱影响ppt

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  。 。 。 。 。 。 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 幻灯片制作:WSY18 液相色谱柱的选择 卢志浩 奥秘科技有限公司 luzh@ 客 服: 2012年11月12月 山东 影响C18色谱柱性能的主要因素 色谱柱与色谱填料的特性 1、 柱填料 硅胶纯度 粒径 比表面积 孔径 2、 色谱柱的构型 色谱柱直径 色谱柱长度 3、 固定相 键合类型 残余硅羟基的影响 反相键合相的保留行为 键合硅胶的稳定性 物理因素 化学因素 柱填料对色谱柱性能的影响 柱填料对C18色谱柱性能的影响:硅胶纯度I 2.3-二羟基萘 2.7-二羟基萘 TF=1.31 Brand W, AQ Column 5μm, 4.6mm×150mm Brand Z,C18 Column 5μm, 4.6mm×150mm baulo C18 5μm, 4.6mm×150mm Brand H, C18 Column 5μm, 4.6mm×150mm Brand U,C18 Column 5μm, 4.6mm×150mm ! TF=1.42 TF=1.39 TF=1.69 TF=? 流动相: 甲醇:水=65:35 流速: 1 mL/min 温度: 35℃ 检测波长: 230 nm 进样量: 20 μL 硅胶纯度-金属含量 柱填料对C18色谱柱性能的影响:硅胶纯度II 硅胶纯度-金属含量 d 柱填料对C18色谱柱性能的影响:粒径 硅胶粒径和类型对柱效的影响 d 硅胶粒径和类型对压力的影响 柱填料对C18色谱柱性能的影响:粒径II 目前市场主要可供选择的填料粒径 1.7μm,1.8μm,2.2μm - 快速液相色谱柱:匹配快速色谱仪 2.7μm - 多孔壳层:在常规液相色谱仪上实现快速分离(Halo) 3.0μm,3.5μm - 普通快速分析 5.0μm - 常规分析 颗粒越小,柱效越高, 但是耐污染性能下降,柱压升高. 柱填料对C18色谱柱性能的影响:比表面积 每克填料的表面积,与粒度,孔径有关 比表面积大,保留增加,载样量增加,平衡时间增加(梯度洗脱尤为注意) 根据需要选择合适的比表面积 柱填料对C18色谱柱性能的影响:孔径I 多孔材料的95%以上表面在孔内部 样品分子直径小于平均孔径,才能进入微粒内部 孔径至少是样品流体学直径的4倍 300?孔径用于:超过50个氨基酸的肽或25个残基的低聚寡核苷酸 样品分子直径小于平均孔径,才能进入微粒内部 柱填料对C18色谱柱性能的影响:孔径II 小生物分子的保留值在小孔径填料通常更大 条件: C8色谱柱,4.6×150mm, 3.5um, A溶剂,0.1%TFA水溶液; B溶剂,0.1%TFA于80%乙腈- 水中; 20min梯度,10 30%B;60°C, 1.5ml/min 色谱柱的构型对色谱柱性能的影响 色谱柱的构型对色谱柱性能的影响:长度和直径 色谱柱尺寸 对色谱分离的影响: ? 短柱 (15-100mm) - 运行时间短, 柱压低 ? 长柱 (150-250mm) - 分辨率高, 运行时间长 ? 窄径柱 (? 2.1mm) - 检测器灵敏度高 ? 宽径柱 (3-21.2mm) - 载样量高 固定相对色谱柱性能的影响 固定相对色谱柱性能的影响:键合类型 A 纵向交联:保留和选择不稳定 B 横向交联:宽pH适用 C 单体键合:重现性好,柱效高 D 单体(空间保护):低pH稳定 固定相对色谱柱性能的影响:残余硅羟基的影响 残余硅羟基的影响 普通硅胶当流动相的 pH 值大于 4.5-5.0 时,表面的硅羟基会带负电荷,碱性化合物拖尾。 解决方法 封尾 双层表面修饰 固定相对色谱柱性能的影响:残余硅羟基的影响 封尾 键合填料与小硅烷进行后续反应,如三甲基氯硅烷,反应掉部分残余硅羟基,以增加表面覆盖率。 缺点: 不能完全反应(仍有50%的硅羟基未被反应) 在pH3时,TMS易流失,耐用性,稳定性不好 TMS 固定相对色谱柱性能的影响:残余硅羟基的影响 不同长度和体积的键合相对表面覆盖率的影响 固定相对色谱柱性能的影响:残余硅羟基的影响 双层表面修饰 降低表面硅羟基活性,硅胶表面更加均匀 固定相对色谱柱性能的影响:残余硅羟基的影响 硅胶双层表面修饰后 新增加表面层硅羟基活性更低-新硅羟基pH=5.2, 普通硅羟基pH约为3.5 更对称的峰型 硅胶表面更均匀-硅胶微晶形成过程中的不光滑表面被覆盖 重现性更好 表面纯度更高-硅胶金属杂质被覆盖 极性化合物保留和分离更好 固定相对色谱柱性能的影响:残余硅羟基的影响 双层表面修饰 代表产品: StableBond C18,PolarBond C18,SurfBond C18 0.01 ng/mL Pseudoephedrine AUMI Baulo StableBond , 2.1×50mm, 5μm Brand A C18 2.1×50mm, 5μm Phenomenex Luna C18, 2.0×50mm, 5μm 固定相对色谱柱性能的影响:反相键合相的保留行为 同一厂家相同硅胶基质的反相柱: 保留值随含碳量的增加而增加 比表面积越大,保留值越大 键合碳链越长,保留越大 C18 C8C3C1,长链之间差别不大 ≈ 固定相对色谱柱性能的影响:反相键合相的保留行为 不同厂家色谱柱的 保留值,选择性与峰型 色谱柱:4.6*150mm,流动相:乙腈-0.05M磷酸钾缓冲液,pH3.2(65:35);流速:1ml/min, 拖尾峰 T0(尿嘧啶) P: 吡啶 L: 苯酚 N: N,N-二甲基苯胺 B: 4-丁基苯甲酸 J: 甲苯 固定相对色谱柱性能的影响: 键合硅胶的稳定性 键合硅胶的稳定性 低pH值,键合相流失 高pH值,硅胶溶解 影响色谱柱寿命,方法不重现 固定相对色谱柱性能的影响: 键合硅胶的稳定性 低pH值,键合相流失 固定相对色谱柱性能的影响: 键合硅胶的稳定性 空间位阻保护,延缓键合相流失 固定相对色谱柱性能的影响: 键合硅胶的稳定性 高pH值,硅胶基质溶解 pH9时,色谱柱的稳定性 固定相对色谱柱性能的影响: 键合硅胶的稳定性 碳杂化,延硅胶缓高pH值水解 表面碳杂化示意图 奥秘为您提供全面的LC解决方案 2010版药典LC方法开发服务 全面的色谱柱选择 高比表面积 Baulo Surfond C18 高pH条件色谱柱(pH=1-14) Baulo Protbond C18 亲水色谱柱 Baulo Polarbond C18 经济性通用色谱柱 Baulo Stablebond C18色谱柱 总结:如何选择色谱柱 了解目标化合物的性质 了解色谱柱的性质 粒径, 孔径, 比表面积, pH适用范围 有问题吗,谢谢大家!u乐国际, 联系我:卢志浩luzh@ 。 幻灯片制作:WSY18 。 。 。 。 。 。 。 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 * 优点: 平均孔径了粒径范围可控(1.7, 1,8, 2.7, 3, 5, 10 μm) 机械强度高-耐压,稳定 柱效最高 兼容有机溶剂 表面性质易于修饰 缺点 碱性条件下溶解 表面酸性不适宜分离碱性化合物 *

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